本发明属于生物质制备生物油的绿色可再生能源技术领域，具体的涉及一种CO2气氛下木质纤维素两步分级水热液化制备生物油的方法。一种木质纤维素类生物质在间歇式反应釜中高温高压液化制备生物油及高附加值化学品方法；该方法基于液化反应中生成气体主要是CO2，规避超临界CO2流体不能直接萃取制备生物油的弊端，采用外供CO2源的方式使的CO2与溶剂在高温高压的条件下形成酸性热溶剂达到多种预处理耦合的效果，基于木质纤维素三大组份纤维素、半纤维素、木质素热稳定不同，将完整的液化过程分解成多个阶段，进一步提升转化率和生物油产率，减少残渣和气体生产量，实现生物质液化过程的定向调控。