本发明涉及一种纳米多孔Fe基非晶合金及制备方法和在析氧催化电极上的应用，具体为：以Fe基非晶/纳米晶合金为前驱体，根据非晶相与纳米晶相具有不同的耐蚀性，通过对纳米晶相进行选择性腐蚀制备纳米多孔Fe基非晶合金。制备的纳米多孔Fe基非晶结构稳定，比表面积大，成分与形貌可调，可形成多孔结构与非晶纳米晶基体结合紧密的“多孔/基体/多孔”新型复合结构，有优异的析氧催化活性，可广泛应用在电解水析氧电极等领域。本发明所述制备方法简单，适用性广泛。