本发明公开了一种适用于高Mo含量复杂内腔结构叶片防护涂层的制备方法，属于高温合金涂层及其制备技术领域。所述制备方法包括叶片内腔氟离子清洗及气相渗铝硅涂层的制备。所述的叶片内腔氟离子清洗的目的是去除内腔壁残留的氧化物层，为后续气相渗铝硅涂层的制备提供条件。所述气相渗铝硅涂层的表层为铝硅涂层，在铝硅层下方由于硅原子内扩散与合金中钼元素化合形成不连续的MoSi2相。形成的MoSi2层不仅消耗了近表层的钼元素，同时也可抑制合金内的钼元素持续外扩散，具有阻扩散层的作用。避免了钼元素外扩散至涂层表面形成MoO3气相氧化物破坏氧化膜完整性，从而使得铝硅扩散涂层尤其适用于具有复杂内腔结构、高Mo含量的高温合金部件。