本发明提供了一种五氧化二钒提纯的方法，所述方法为：将待提纯五氧化二钒与无水三氯化铝在150℃～200℃、惰性气氛下反应，得到三氯氧钒气体和残渣，之后，将三氯氧钒气体进行后处理，即得到高纯五氧化二钒，所述后处理为将三氯氧钒气体冷凝，水解并将水解产物液固分离，得到固体产物和液体产物，之后，将固体产物进行热解。所述残渣和液体产物可回收。所述方法工艺流程短，有效降低了生产成本，减少了三废的产生，对环境污染小；所述方法制备出的五氧化二钒产品纯度高(纯度≥99.99％)，能够满足航空航天用钒铝合金、全钒电池等领域的要求，同时为小批量或规模化生产高纯五氧化二钒提供基础。