本发明公开了一种可控石墨烯基微球及纳米线材料的制备方法，属于微纳米材料制备技术领域。所述方法先将氧化石墨烯分散到去离子水中配制分散液，然后向其中加入聚苯乙烯磺酸钠，形成超分子组装体，再加入水合肼，油浴加热进行还原反应；再用醋酸纤维脂膜进行抽滤洗涤，最后放入液氮中激冷，如果进行冻干处理得到石墨烯基微球材料；如果进行真空干燥处理可得到石墨烯基纳米线材料。本发明所用的原材料简便、便宜，制备成本低；材料本身环境相对友好，且在合成过程中不会消耗其他多余的能源；经控制可形成结构规整尺寸均匀且为空心的微球结构或纳米线结构，两种材料具有较大的比表面积，可广泛应用于气体敏感检测等领域。