本发明公开了一种高效可调的混合液体分离纤维膜及其制备方法，属于功能性微纳米纤维材料技术领域。所述制备方法为在室温下，将低表面能物质A和疏水性聚合物B溶解在有机溶剂中充分搅拌至完全溶解，得到含有疏水性聚合物B的质量百分含量为8％～20％的聚合物溶液，作为纺丝液；静电纺丝得到静电纺丝多孔网状纤维膜，纤维直径范围在100nm～3μm之间。本发明不仅可以用于无机/有机混合液体分离，还可以用于有机/有机混合液体的分离。可以通过调节纤维膜表面能控制液体的分离范围，应用范围广。本发明制备方法简单易操作，效率高，可以用于大规模制备混合液体分离膜。