本发明公开了一种锂离子电池氧化钼/镍/碳复合负极材料的制备方法，属于新材料和电化学领域，所要解决的问题是提供一种较高比容量以及循环稳定性的复合负极材料以及经济可行的制备工艺。以四水钼酸铵为钼源，硝酸镍为镍源，通过水热法制备前驱体，采用化学气相沉积的方法，制备出MoO2/Ni/C复合材料。本发明的优点在于原料成本低，制备工艺简单。此方法制备的MoO2/Ni/C复合材料成分分布均匀，具有较高的可逆比容量、较好的循环稳定性及较长的循环寿命，能够发挥MoO2、Ni、C各自的优势，是一种理想的锂离子电池复合负极材料，可广泛应用于各种便携式电子设备、电动汽车以及航空航天等领域。