本发明公开了一种制备纳米零价铁的方法，其包括如下步骤：(1)在惰性气氛中，在亚铁盐的水溶液中加入聚乙二醇和脱氧乙醇，混匀；(2)将步骤(1)所得混合液与含硼氢化物的碱水溶液混合，进行还原反应；(3)所述步骤(2)还原反应完毕后，获得沉淀；(4)将上述沉淀真空干燥，获得纳米零价铁。该制备纳米零价铁的方法，制备工艺简单，无需负载、无需高温煅烧；制备的纳米零价铁具有比表面积大、反应活性高和修复效率高、能快速降解有机污染物。表面活性剂结合所制备的纳米零价铁能明显提高VOCs污染的土壤修复效率。修复操作简单，条件容易控制，修复速度快，能耗消耗低。