本发明公开了一种单晶亚微米级Cu2ZnSnS4颗粒的高温溶剂热制备方法，属于纳米材料合成技术领域。首先分别取铜锌锡金属盐溶液及硫源溶液，依次加入到反应釜中，再倒入无水乙醇稀释，配置反应前驱液，密封后加热到300?400℃，保温1?12h，最后取出下层黑色粉末经离心、洗涤，得到目标产物。本发明在高温条件下，可在较短时间内合成结晶性优异且不含杂相的CZTS颗粒，其CZTS颗粒结晶性好，呈单晶结构，可与硫化退火的样品比拟，且颗粒尺寸在亚微米级无需后续退火过程。本发明还公开了上述方法制得的CZTS颗粒制在太阳能电池、光催化中的应用。