一种具有片层结构的纳米Ni3S2材料的制备方法，属于新能源材料和电化学领域。其特征是采用溶剂热法，利用具有三维多孔结构的Ni网作为载体，合成出具有片层结构的纳米Ni3S2材料。在溶剂热过程中形成的纳米Ni3S2活性物质直接负载在Ni网上基体，使得活性物质Ni3S2和集流体Ni网接触更牢固。多孔Ni网的空隙可以有效的缓冲Ni3S2在脱嵌锂过程中的体积变化，提高复合材料的循环稳定性。同时，Ni网的三维导电网络可以提高复合材料的电子电导性，从而改善材料的倍率性能。本发明制备过程工艺简单、绿色无污染、成本低、易工业化生产。以此方法制备的Ni3S2材料粒径小且分布均匀，用该材料制备的电极无需添加任何聚合物粘结剂和导电剂并且表现出优异的电化学性能，可广泛应用于各种便携式电子设备、电动汽车以及航空航天等领域。