本发明涉及一种高温抗氧化紧固件的制备方法及抗氧化材料，该紧固件可以用于高温氧化腐蚀环境下，例如航空、航天、钢铁、玻纤等行业高温结构件的连接和紧固。其特点是，按照重量百分比计组成为：Cr为1.3～3%，Ti为4～11%，Mo为2～14%，Al2O3为3～6%，Y2O3为2.3～4.5%，以及以下四种中的至少一种：S为1.4～2％，B4C为0.5～1.2％，NaF为0.2～0.40％，V为0.5～3％；余量为Si。本发明的制备方法中使用难熔金属及其合金作为紧固件坯体材料，这类材料具有塑性和可加工性，便于加工各种规格的紧固件，高温强度远高于目前使用的高温合金，使紧固件使用温度大为提高。